本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體涉及一種兩步法制備高純度十二烷基二酸單叔丁酯的方法。

背景技術(shù)：

十二烷基二酸單叔丁酯作為一種重要的有機(jī)合成中間體，在醫(yī)藥、化工、農(nóng)藥等領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用。目前，其制備方法主要有：(1)十二烷基二酸、叔丁醇、(Boc)2O、DMAP，該工藝選擇性差，難以高純度得到目標(biāo)產(chǎn)物，收率低；(2)DCC、DMAP、THF、叔丁醇、十二烷基二酸，該工藝也存在選擇性差收率低得問(wèn)題。由于制備工藝的局限，限制了其大規(guī)模生產(chǎn)，也限制了其現(xiàn)實(shí)生產(chǎn)中的應(yīng)用。本發(fā)明提供一種新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料，及其在催化羧酸與烯烴酯化反應(yīng)中的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明提供一種新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料，其特征在于所述新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法包括如下步驟：

(1)將石墨粉與濃硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸鉀和高錳酸鉀，升溫至60-80℃，反應(yīng)4-5小時(shí)后，加入蒸餾水，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)后，過(guò)濾、洗滌、干燥得改性石墨烯；

(2)將步驟(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入堿，調(diào)pH至9-10后，加入二價(jià)鐵鹽，并升溫至70-80℃，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)后，過(guò)濾、洗滌、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料。

步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、硝酸鉀、高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:15-20:3:6，蒸餾水的用量為濃硫酸質(zhì)量的2倍；

步驟(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述堿優(yōu)選堿金屬氫氧化物，進(jìn)一步優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀；二價(jià)鐵鹽優(yōu)選FeSO4·7H2O；二價(jià)鐵鹽與改性石墨烯的質(zhì)量比為1:5。

本發(fā)明的另一實(shí)施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將石墨粉與濃硫酸混合后，冰浴下，加入硝酸鉀和高錳酸鉀，升溫至60-80℃，反應(yīng)4-5小時(shí)后，加入蒸餾水，繼續(xù)攪拌反應(yīng)0.5小時(shí)后，過(guò)濾、洗滌、干燥得改性石墨烯；

(2)將步驟(1)得到的改性石墨烯分散在水中，加入堿，調(diào)pH至9-10后，加入二價(jià)鐵鹽，并升溫至70-80℃，攪拌反應(yīng)1-2小時(shí)后，過(guò)濾、洗滌、干燥即得所述新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料。

步驟(1)中石墨粉、濃硫酸、硝酸鉀、高錳酸鉀的質(zhì)量比為1:15-20:3:6，蒸餾水的用量為濃硫酸質(zhì)量的2倍；

步驟(2)中每5mg改性石墨烯用1mL水分散，所述堿優(yōu)選堿金屬氫氧化物，進(jìn)一步優(yōu)選氫氧化鈉、氫氧化鉀；二價(jià)鐵鹽優(yōu)選FeSO4·7H2O；二價(jià)鐵鹽與改性石墨烯的質(zhì)量比為1:5。

本發(fā)明的另一實(shí)施方案提供上述新型石墨烯/四氧化三鐵復(fù)合納米材料作為酯化反應(yīng)催化劑的應(yīng)用。